Vakuumdestillation
Unter Vakuum sinkt der Siedepunkt jeder Komponente; so lassen sich wärmeempfindliche oder hochsiedende Stoffe trennen, ohne sie zu zersetzen. Dasselbe Prinzip steckt im Rotationsverdampfer im Labor und in der Vakuumkolonne einer Raffinerie.
Den Druck wählen
Eine Flüssigkeit siedet, wenn ihr Dampfdruck dem Druck über ihr entspricht. Wählen Sie die gewünschte Dampftemperatur und suchen Sie den Druck, bei dem Ihr Lösemittel bei dieser Temperatur siedet. Der Siedepunkt-Rechner erledigt das für Wasser und gängige Lösemittel.
Die Delta-20-Regel (Rotationsverdampfer)
Eine verbreitete Faustregel: Heizbad etwa 20 °C über der gewünschten Dampftemperatur, Kühlmittel etwa 20 °C darunter. Für 40 °C Dampftemperatur also 60 °C Bad und 20 °C Kühlwasser. Das Vakuum so einstellen, dass das Lösemittel bei der Dampftemperatur siedet.
Vakuumdestillation in der Industrie
Raffinerien destillieren den schweren Rückstand der atmosphärischen Kolonne unter Vakuum – typisch einige zehn mbar am Kolonnenkopf –, um Gasöle zu gewinnen, ohne sie zu cracken. Speiseöle, Fettsäuren, ätherische Öle und pharmazeutische Zwischenprodukte werden ebenso gereinigt. Große Anlagen kombinieren meist Dampfstrahl- oder Flüssigkeitsringpumpen mit Kondensatoren.
Typische Drücke
| Prozessschritt | Druck |
|---|---|
| Rotationsverdampfer, gängige Lösemittel | ≈ 10 – 500 mbar (je nach Lösemittel) |
| Vakuumkolonne in der Raffinerie (Kopf) | Einige zehn mbar |
| Kurzweg- / Molekulardestillation | ≈ 10⁻³ – 1 mbar |
Siedepunkte von Lösemitteln bei vermindertem Druck (°C)
| Druck (mbar) | Wasser | Ethanol | Methanol | Isopropanol (IPA) | Aceton | n-Hexan | Toluol |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 200 | 60,1 | 42,2 | 28,2 | 46,5 | 15,5 | 24,8 | 61,9 |
| 100 | 45,8 | 29,3 | 15,2 | 33,6 | 1,5 | 9,8 | 45,3 |
| 50 | 32,9 | 17,5 | 3,4 | 22,0 | -11,0 | -3,5 | 30,5 |
| 20 | 17,5 | 3,5 | -10,6 | 8,1 | -25,5 | -18,9 | 13,2 |
| 10 | 7,0 | -6,1 | -20,1 | -1,3 | -35,2 | -29,2 | 1,7 |
Geeignete Vakuumpumpen
Quellen & weiterführende Literatur
- NIST. NIST Chemistry WebBook, SRD 69. National Institute of Standards and Technology. Antoine-Koeffizienten und Phasenübergangsdaten für Lösemittel.
- IAPWS. SR1-86(1992): Revised Supplementary Release on Saturation Properties of Ordinary Water Substance. International Association for the Properties of Water and Steam. Gleichung für den Sättigungsdampfdruck von flüssigem Wasser.
- K. Jousten (ed.). Handbook of Vacuum Technology, 2nd ed.. Wiley-VCH (2016). Standardwerk zu Gasströmung, Leitwerten, Pumpen und Messtechnik.
Häufige Fragen
Warum Vakuumdestillation statt normaler Destillation?
Niedrigerer Druck bedeutet niedrigere Siedetemperaturen: Stoffe, die sich am normalen Siedepunkt zersetzen, polymerisieren oder oxidieren würden, lassen sich schonend und mit weniger Energie destillieren.
Welche Vakuumpumpe eignet sich für einen Rotationsverdampfer?
Eine chemiebeständige Membranpumpe (PTFE) mit Vakuumregler deckt die meisten Lösemittel ab. Ölgedichtete Pumpen brauchen eine Kühlfalle, die das Öl vor Lösemitteldampf schützt.
Wie finde ich den richtigen Druck für mein Lösemittel?
Lösemittel und gewünschte Siedetemperatur im Siedepunkt-Rechner im Modus „Nötiges Vakuum“ eingeben; er liefert den Druck in mbar und Torr.
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