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Gefriertrocknung im Vakuum

Die Gefriertrocknung entzieht einem gefrorenen Produkt das Wasser, indem Eis direkt zu Dampf wird. Weil nichts schmilzt, bleibt die Struktur erhalten – deshalb wird das Verfahren für Impfstoffe, Biologika, Kaffee, Lebensmittel und Archivgut genutzt.

Sublimation unterhalb des Tripelpunkts

Unterhalb von 6,1 mbar (dem Tripelpunkt von Wasser) kann flüssiges Wasser nicht existieren; Eis geht direkt in Dampf über. Ein Gefriertrockner hält die Kammer deutlich unter dem Dampfdruck des Eises, damit der Dampf abströmt und an einem noch kälteren Kondensator abgeschieden wird.

Haupt- und Nachtrocknung

In der Haupttrocknung liefert die Stellflächenheizung die Energie für die Sublimation, während der Kammerdruck typisch bei etwa 0,05–0,3 mbar gehalten wird. Die Eisfront wandert durch das Produkt. In der Nachtrocknung wird die Temperatur erhöht und der Druck weiter gesenkt, um gebundenes Wasser zu entfernen.

Kondensator und Pumpe

Fast den gesamten Wasserdampf entfernt der Kondensator, nicht die Pumpe: Er muss kälter sein als das Produkt, damit sein Eis einen niedrigeren Dampfdruck hat. Die Vakuumpumpe entfernt vor allem Luft und nicht kondensierbare Gase – typisch sind zweistufige Drehschieber- oder Scrollpumpen, bei großen Produktionsanlagen mit Wälzkolbenpumpe.

Typische Drücke

ProzessschrittDruck
Tripelpunkt von Wasser6,1 mbar (611,7 Pa)
Haupttrocknung, Kammer≈ 0,05 – 0,3 mbar (typisch)
Nachtrocknung≈ 0,01 – 0,05 mbar
Gefriertrockner für Haushalt / Hobby (typisch)≈ 0,4 – 0,7 mbar

Dampfdruck von Eis (Sublimationsdruck)

EistemperaturmbarMikronPa
-10 °C2,61.950260
-20 °C1,03774103
-25 °C0,63347563,3
-30 °C0,3828538
-40 °C0,12896,312,8
-50 °C0,039429,53,94
-60 °C0,01088,111,08

Quellen & weiterführende Literatur

  1. D. M. Murphy & T. Koop. Review of the vapour pressures of ice and supercooled water for atmospheric applications. Q. J. R. Meteorol. Soc. 131, 1539 (2005). Sublimationsdruck über Eis unterhalb von 0,01 °C.
  2. IAPWS. SR1-86(1992): Revised Supplementary Release on Saturation Properties of Ordinary Water Substance. International Association for the Properties of Water and Steam. Gleichung für den Sättigungsdampfdruck von flüssigem Wasser.
  3. J. F. O’Hanlon & T. A. Gessert. A User’s Guide to Vacuum Technology, 4th ed.. Wiley (2023). Praktische Auslegung von Vakuumsystemen, Abpumpen und Ausgasen.

Häufige Fragen

Welches Vakuum braucht ein Gefriertrockner?

Die Kammer muss unter dem Dampfdruck des Eises bleiben. Bei −30 °C Produkttemperatur sind das 0,38 mbar; in der Praxis läuft die Haupttrocknung bei etwa 0,05–0,3 mbar.

Warum muss der Kondensator kälter sein als das Produkt?

Dampf strömt vom höheren zum niedrigeren Dampfdruck. Ein Kondensator bei −60 °C hat einen viel niedrigeren Eisdampfdruck als Produkt bei −30 °C, also wandert das Wasser vom Produkt zum Kondensator.

Funktioniert Gefriertrocknung über 6,1 mbar?

Nein. Oberhalb des Tripelpunktdrucks würde das Eis schmelzen statt zu sublimieren, und das Produkt verlöre seine Struktur.

Weitere Anwendungen